Q:中药材(如五倍子、地榆)含大量鞣质,提取液颜色极深,净化后直接氮吹浓缩会有问题吗?
A:会有两个问题:一是深色鞣质在浓缩过程中可能发生氧化聚合反应,生成深色聚合物附着在管壁,影响后续GC/GC-MS检测的色谱峰形;二是鞣质在加热条件下可能与某些农药(如氨基甲酸酯类)发生结合反应,降低回收率。必须在氮吹前完成净化:推荐用PVPP(交联聚乙烯吡咯烷酮)或明胶溶液去除鞣质,净化后提取液应为淡黄色或无色,方可上氮吹仪浓缩。
Q:中药材农残检测用什么净化方法最适合搭配氮吹浓缩?
A:常用方法有两种:①QuEChERS方法——加入PSA和GCB组合净化,PSA去除有机酸和部分糖类,GCB去除色素,对多数中药材农残效果良好;②固相萃取法——C18柱或硅胶柱,适合复杂基质。鞣质含量特别高的品种(如五倍子、大黄)建议在QuEChERS基础上再加一步中性氧化铝柱净化,去除多酚类物质效果更好。净化后取1-2mL洗脱液上氮吹仪浓缩,终点0.5mL。
Q:中药材农残检测浓缩后溶液颜色仍有残留,进样前怎么处理?
A:净化后仍有残留颜色说明鞣质或其他多酚类物质未完全去除。处理方法:①将定容后的溶液过0.22μm PTFE滤膜,去除可能析出的聚合物大分子;②如果滤膜过滤后颜色仍然明显,说明净化不充分,需重新处理样品;③进样前在样品溶液中加入少量抗坏血酸(约0.1mg/mL)防止多酚氧化变色。上海那艾建议含鞣质的中药材在方法开发阶段就建立色素去除效果的评价标准。