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氮吹仪做水体中多溴二苯醚检测,溴系阻燃剂浓缩时的温度上限

Q:水体中多溴二苯醚(PBDEs)检测,氮吹浓缩温度上限是多少,为什么?

A:PBDEs(含三溴到十溴二苯醚)是溴系阻燃剂,温度上限为50℃。原因:①高溴代PBDEs(如七溴、八溟、九溴、十溴二苯醚)在50℃以上可能发生热脱溴降解反应,生成低溴代同系物,导致同系物分布失准;②低溴代PBDEs(如三溴、四溴、五溴二苯醚)挥发性较强,在较高温度下可能发生共蒸馏损失。推荐操作:水浴温度40-45℃,气流中小档,终点保留1-2mL,全程避光(PBDEs对紫外光敏感)。

Q:PBDEs提取液用什么溶剂,氮吹浓缩前需要换溶剂吗?

A:PBDEs用正己烷或正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取。提取液中二氯甲烷挥发后剩余正己烷体系,与GC-MS进样兼容,无需换溶剂。但如提取液用二氯甲烷配制(直接溶解标准品),需先将二氯甲烷挥发(约30℃低温),再转换为正己烷体系。NAI-DCY-24Y水浴氮吹仪可设置阶梯式温度程序,先低温挥发二氯甲烷,再升温挥发正己烷,减少目标物损失。

Q:PBDEs检测中浓缩后为什么要做同位素稀释质谱法(IDMS)定量?

A:PBDEs同类物众多(共有209种同系物),且在环境样品中浓度差异极大,IDMS法用^13C标记的PBDEs同位素内标可以:①校正前处理全程的损失(包括液液萃取、净化和氮吹浓缩);②校正仪器漂移;③区分目标PBDEs与环境干扰物。浓缩操作对内标的要求:内标应覆盖目标PBDEs的所有溴代级别,使用混合内标(如^13C-PBDE-Mix)覆盖三溴到七溴代PBDEs。那艾仪器建议PBDEs检测实验室建立IDMS定量方法,确保检测结果准确可靠。

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