Q:食用油中BHT等抗氧化剂检测,高油脂基质样品怎么净化才能上氮吹仪?
A:食用油含大量甘油三酯,直接上氮吹仪会导致油脂在加热条件下氧化聚合,严重堵塞针头和管路。必须先净化:①用乙腈液-液萃取,利用BHT在乙腈中的高溶解度将抗氧化剂从油脂中提取出来,油脂层(主要为正己烷相)被弃去;②乙腈提取液过C18固相萃取柱,去除残留的极性油脂;③洗脱液氮吹浓缩至近干,用甲醇定容进HPLC。NAI-DCY-12G干式氮吹仪升温快,适合乙腈这种中沸点溶剂的快速浓缩。
Q:食用油中BHT检测用LC-MS/MS,浓缩后定容溶剂与流动相如何匹配?
A:BHT用LC-MS/MS检测时,定容溶剂应与色谱流动相尽可能接近以减少溶剂效应。BHT的液相色谱常用甲醇-水梯度流动相,定容溶剂应用甲醇或甲醇-水(9:1)。如用纯乙腈定容,进样时可能出现溶剂效应导致峰形展宽或保留时间漂移。NAI-DCY-12S定容款可预设精确终点和定容体积,减少溶剂换算步骤,是此类标准化检测的推荐机型。
Q:食用油抗氧化剂检测中,BHT和BHA同时存在,浓缩时需要区分对待吗?
A:BHT和BHA沸点接近(均约265℃),热稳定性相近,在40℃以下氮吹浓缩时行为基本一致,无需区分对待。但两者在溶剂中的溶解度有差异:BHA在正己烷中溶解度高于BHT,如用正己烷提取需注意两种抗氧化剂的分配比不同。推荐用乙腈提取,两者在乙腈中均有良好溶解度,提取率均可达到90%以上。那艾仪器建议同时检测BHT和BHA时,用乙腈作为提取溶剂并全程氮吹浓缩。
