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护眼原料叶黄素酯,怎么用喷雾干燥做成微胶囊

做功能性食品配料的朋友,多半都碰见过叶黄素酯的难题:本身是油状热敏性物质,见光遇氧就氧化变色,放俩月就从金黄色变深褐,香味也发苦,根本没法加到压片糖果、固体饮料里卖。把它做成微胶囊是行业通用的解决办法,但怎么把微胶囊的包埋率做上去、流动性做好、储存稳定性提上来,不同生产规模的工艺真不一样。我整理了三个不同阶段的实测案例,都是踩过坑调出来的参数,给大家做参考。

离心气流双用喷雾干燥机

首先说下叶黄素酯本身的特性,它是从万寿菊里提取出来的保健成分,本身是淡黄色油状液体,沸点高,熔点大概40℃左右,超过60℃就开始分解变色,而且特别容易被氧化,一碰到空气、紫外线就完蛋。做微胶囊就是用壁材把它包起来,隔绝氧气和光照,同时把油状物变成能自由流动的粉末,方便后续加工。喷雾干燥是目前做微胶囊最经济高效的方法,但进料浓度、进风温度、雾化压力这些参数稍微不对,要么粘壁粘得一塌糊涂,要么出来的粉结块,要么包埋率上不去,白瞎了好原料。

案例1:实验室小试开发叶黄素酯微胶囊处方

一开始某营养补充剂企业要做一款儿童叶黄素固体饮料,先在实验室做小试开发处方和工艺,用的是那艾实验室小型喷雾干燥机(NAI-LSD),标配二流体雾化器,做小试量小,出粉就能直接测性能,不用浪费太多原料。

刚开始他们选壁材选了一圈,试了阿拉伯胶复配麦芽糊精,一个成膜性好一个成本低,一开始芯材(叶黄素酯)加了20%,结果出来的粉粘在干燥室壁上刮下来一半都结块,包埋率才不到65%。后来慢慢调参数,芯材比例降到15%,壁材比例调整成阿拉伯胶30%、麦芽糊精55%,总固形物含量调到20%。进风温度一开始设了160℃,结果出风温度到90℃,出来的粉颜色都发暗了,明显是叶黄素酯分解了,后来把进风温度降到140℃,出风温度稳定在72℃左右,雾化压力调到0.15MPa,进料流量设为10mL/min。

调完之后还是有点轻微粘壁,后来他们在进料液里加了0.5%的单硬脂酸甘油酯做乳化剂,提前用高速剪切乳化10分钟,把乳液粒径降到1μm以下,再喷就好多了。最后出来的粉末粒径大概在80-120目,流动性很好,不结块,包埋率做到了89%,加速放置一个月,保留率还有92%,满足小试要求,可以往下放大了。

案例2:热敏性低保留率差,换真空低温工艺试

第一个小试做出来的结果拿去做稳定性测试,常温放三个月,叶黄素酯保留率降到了80%以下,客户要求做高纯度的叶黄素酯微胶囊,要求储存半年保留率不低于88%,原来的常规喷雾干燥进风温度还是太高,对热敏性的叶黄素酯还是有损伤。所以他们改做真空低温喷雾干燥,换用那艾真空低温喷雾干燥机(NAI-VSD),重新调整了工艺。

这次客户要做20%高芯材含量的产品,满足下游客户降添加量的需求,壁材换成了辛烯基琥珀酸淀粉钠复配乳清蛋白,这两个的包埋效果比麦芽糊精好,乳化性也更强,不用额外加太多乳化剂。总固形物含量调到25%,因为真空条件下水分蒸发快,固形物可以高点,提高生产效率。真空度控制在-0.07MPa,进风温度降到90℃,出风温度也就48℃,刚好低于叶黄素酯的分解温度,雾化压力调到0.2MPa,进料流量设为25L/h。

一开始也踩了坑,真空度抽得太高,抽到-0.09MPa,结果水分蒸发太快,雾滴还没到干燥塔底部就干了,粘在塔上壁的量反而变多了,后来降到-0.07MPa,蒸发速度刚好,雾滴落到底部刚好干燥完成。而且因为温度低,整个干燥过程叶黄素酯几乎不分解,包埋率直接做到了95%,成品粉末的颜色是均匀的淡黄色,没有常规喷雾干燥那种发暗的情况,常温加速储存6个月,叶黄素酯保留率还有91%,完全满足客户的要求,就是产能比常规喷雾低一点,做高端产品完全没问题。

案例3:中试放大生产,离心雾化适配大产量

小试工艺成熟后,要放大到中试生产,做月产5吨的量产线,要求产量大,粉末粒径均匀,这次用的是那艾离心式喷雾干燥机(NAI-CSD5),离心雾化适合大产量生产,粒径比气流雾化更均匀,不容易出现粗细不均的情况。

这次做的是给压片糖果用的叶黄素酯微胶囊,要求粉末流动性好,堆密度合适,不粘冲片模。芯材比例还是15%,壁材用了性价比更高的辛烯基琥珀酸淀粉钠复配麦芽糊精,比例是4:1,总固形物含量调到30%,比小试高,因为大生产要提高产能,降低能耗。进风温度设150℃,离心转盘转速设15000rpm,进料流量设为500L/h,出风温度控制在75-80℃之间。

一开始放大的时候,发现出粉含水量比小试高了两个点,放了三天就结块,后来查原因,是大生产的干燥塔风流量匹配不对,进风量调小了10%,出风温度稳定到78℃,含水量降到3.5%以下,刚好符合要求。还有一个问题,刚开的时候塔壁粘粉挺严重,后来把塔壁的抖震频率调高了一点,进料前提前预热塔体到100℃,再进料就很少粘壁了。

最后量产出来的成品,粒径控制在100-200目,休止角32°,流动性非常好,堆密度0.45g/cm³,刚好适合压片,包埋率稳定在90%以上,每批的成品率都能到92%,成本比真空低温工艺低了快三分之一,适合走量的大众产品,现在已经稳定量产快两年了。

总结下来,叶黄素酯微胶囊喷雾干燥没有万能的参数,得看你的产品定位和生产规模选设备调工艺:实验室小试开发处方用小型喷雾干燥机,控制进风温度140℃左右,芯材比例别超过20%,乳化一定要做足,不然包埋率上不去;做高端高稳定性产品就选真空低温喷雾干燥,进风温度降到90℃左右,能最大程度保留活性,储存稳定性提升特别明显;中试放大量产选离心式喷雾干燥,适当提高固形物含量,匹配好进风出风温度,控制成品水分在3.5%以下就能避免结块,总体来说核心就是控制干燥温度不超过叶黄素酯分解温度,做好乳化保证乳液粒径,调整参数减少粘壁,就能做出合格的叶黄素酯微胶囊粉末。

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