叶酸作为B族维生素的核心品种,广泛应用在医药、保健食品、婴幼儿配方食品和营养强化食品领域,目前市场上主打孕前备孕、孕期营养、同型半胱氨酸调理的复合营养补充剂需求增长极快,行业对高稳定性、高分散性叶酸粉的需求越来越大,传统直接混粉的方式容易出现活性流失、分散不均匀的问题,产业正在往微胶囊化包埋的方向发展。
叶酸本身是水溶性热敏性活性物质,遇高温、紫外线、酸性环境都容易分解失活,直接添加到产品里储存周期短,开袋后很容易失效,做成微胶囊可以隔绝氧气和外界环境干扰,但工艺难点在于既要保证干燥成粉成型好,又不能让进风温度太高破坏叶酸活性,还要控制壁材配比不影响成品的流动性和分散性,对温度参数和雾化控制要求都比较高。
案例1:实验室小试开发叶酸食品级微胶囊
某营养补充剂企业要开发一款高稳定性叶酸微胶囊原料,用于做复合维生素泡腾片,要求叶酸活性保留率做到90%以上,流动性要好方便后续压片。这个项目刚起步是小试开发,选的是那艾实验室小型喷雾干燥机NAI-LSD,用标配的二流体雾化器。物料是叶酸,芯材固含量12%,搭配的壁材是明胶+麦芽糊精1:3复配,总固含量调整到20%,溶剂用的是纯化水。一开始尝试过进风温度180℃,做出来出粉颜色发黄,测活性保留率只有81%,明显温度太高把叶酸烫分解了,后来调整参数,把进风温度降到150℃,控制出风温度稳定在75℃,雾化压力调到0.2MPa,进料速度12mL/min,全程控制好进风的湿度,做出来的粉末是均匀的淡黄色,流动性很好,测出来包埋率91.2%,叶酸活性保留率94.7%,收率84.3%,完全符合企业后续做泡腾片的要求。
案例2:中试放大生产高含量叶酸强化剂
小试工艺跑通之后,企业要做吨级批量中试放大,用来供应大货生产,因为处理量比小试大了几十倍,要求连续出料收率稳定,所以换成了那艾离心式喷雾干燥机NAI-CSD5,还是沿用小试调整出来的壁材配方,叶酸芯材固含量不变,总固含量还是20%,溶剂水相,离心雾化转速调到15000rpm。放大初期遇到一个问题,就是出风温度波动大,有时候掉到68℃有时候升到82℃,温度低的时候出料水分偏高,流动性差容易粘壁,收率直接掉到70%以下。后来调整了进料速度和进风温度的匹配,把进风温度稳定在155℃,通过PID自动控温把出风温度锁在76-78℃之间,同时把离心盘的间隙微调了0.2mm,雾化出来的液滴更均匀,干燥速度一致,后续连续生产100kg原料,做出来的成品平均水分控制在2.8%,堆密度稳定在0.42g/cm³,包埋率平均90.5%,活性保留率平均93.1%,收率稳定在82%以上,粘壁量不到3%,完全符合批量生产的要求。
案例3:热敏性叶酸真空低温喷雾干燥制备
还有一家做特殊医学用途配方食品的企业,要求叶酸活性保留率做到95%以上,同时壁材添加量不能太高,因为成品对配方容量有限制,所以需要更低的干燥温度来保护活性,这次用的是那艾真空低温喷雾干燥机NAI-VSD,还是二流体雾化,物料是叶酸,无额外壁材只加了少量抗结剂,总固含量18%,溶剂是水(真空体系),控制真空度在-0.07MPa,因为真空条件下沸点降低,干燥温度可以降得更低。参数设置进风温度90℃,出风温度稳定在48℃,雾化压力0.18MPa,进料速度8mL/min,低温干燥不会破坏叶酸的分子结构,虽然干燥速度慢一点,但做出来的粉末结晶感更好,活性保留率测出来达到96.3%,收率81.5%,因为不需要高比例壁材包埋,叶酸实际含量比常规喷雾干燥高了12%,完全满足特医食品的配方要求,这个项目之前试过冷冻干燥,成本比喷雾干燥高了三倍,还没法连续生产,用那艾真空低温喷雾干燥既保住了活性,成本还降了一半多。
这三个叶酸喷雾干燥的案例,其实核心都是围绕热敏性活性物质的痛点,平衡干燥温度、成粉效果和活性保留三个指标,小试用那艾小型喷雾干燥机可以快速摸清楚合适的进风出风参数和固含量配比,放大生产的时候根据处理量选离心或者气流机型,控温稳定性就能保证工艺重现性,对超高活性要求的品种用真空低温喷雾干燥,可以在较低温度下完成干燥,比冷冻干燥更适合批量生产,目前从我们接触的项目来看,只要参数匹配对了,叶酸活性保留率做到90%以上,收率稳定在80%以上都是很容易实现的,那艾的不同机型也能覆盖从实验室小试到中试放大全流程的工艺需求。
