全自动氮气浓缩仪是在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析领域中,为了获得痕量的目标组分,都需对备检样品进行预处理,其过程主要包括有样品提取(萃取)、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤,其中如何快速无损的浓缩也是非常关键的一环。全自动氮吹仪完成浓缩过程的常用装置包括旋转蒸发仪、K-D浓缩器和氮气吹扫(简称氮吹仪)等,其中以氮吹浓缩zui为简单,它不需要特别的装置设计,当样品数量不多或溶剂量较小时,采用该法十分方便。当同时需要浓缩大批量样品且溶剂量较多时,以上各浓缩装置就显得力不从心,浓缩过程显得费时、费力(需要看管,以防吹干)且开放式的氮吹装置对操作人员身体健康极为不利。采用独特的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时该设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出,使得原本必须置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易,节约实验室成本,而且最大限度地减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室必备的样品前处理装置。主要特点:1、同时浓缩单个或多个样品,毋需人工值守:全自动氮气浓缩仪采用多个光学传感器监控每个样品的浓缩过程,当蒸发浓缩至预设体积时,系统自动停止相应通道的氮气吹扫,并报警提示。整个浓缩过程无需人工看管;2、特别的气流吹扫轨迹及缓冲设计:可加速溶剂蒸发浓缩、防止溶剂喷溅损失;3、工作参数任意设置、控制和实时显示:主要工作参数:氮吹压力、水浴温度和工作时间,均可按需设置。4、氮吹气流压力稳定、恒定:仪器自带自动调压装置,气流压力可自动控制并保持恒定,不受工作通道(样品)突然开启、关闭或数量的影响;5、样品无污染影响:所有气路及相关器件均采用经过验证的零污材料,避免样品受到来自仪器的污染;6、操作简便、安全:灵活的工作参数设定、方便的样品置入/取出过程,易学易用;全封闭设计以及仪器自带的强力排风系统配置,可有效避免水浴蒸汽和有机挥发组份对仪器及操作人员的影响。
操作人员使用全自动氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。全自动氮吹仪1.水浴操作(1)打开水浴电源开关。(2)设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。2.氮吹仪操作。(1)将全自动氮吹仪提升到位置,并锁紧。(2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。(3)安装不锈钢针头,直接套上即可。(4)打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。(5)降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。(6)打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。(7)浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。(8)调节流量计到全自动氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。(9)连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。(10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头(11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。(12)汽化完成后关闭气源。(13)关掉流量计和流量阀。(14)关掉水浴电源。(15 )卸下不锈钢针头。全自动氮吹仪使用前的准备工作
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