。根据硫酸亚铁的性质.. ,如何控制反应的.. pH条件.. ?哪个原料应保持过量.. ?反应温度应是多 少.. ?采用何种方法加热.. ? (4)若水分蒸发量过大.. ,有硫酸亚铁晶体析出时.. ,应随时补加少量蒸馏水。待反应速率缓慢 时,立即停止反应.. ,进行热减压抽虑。若滤纸上有晶体析出.. ,可用少量热蒸馏水溶解.. ,滤液用少量.. 3 mol·L 1 H2 SO4酸化.. ?为什么.. ? (5)滤液转移入蒸发皿.. ,并放入一只铁钉.. ,加热蒸发直至出现晶膜.. ,(根据.. FeSO4性质.. ,应控 制什么水浴氮吹仪温度范围.. ?采用何种方法进行加热.. ?)停止加热、冷却、析出.. FeSO4·7H2 O晶体.. ,抽虑.. ,用.. ·.. 129 ·..  少量蒸馏水洗涤晶体.. ,用滤纸吸干晶体.. ,称量.. ,计算产率。产率如何计算.. ?消耗铁屑是以何为准.. ? (6 ) FeSO4·7 H2O晶体质量检验。.. ①.. FeSO4·7H2O晶体的外观颜色为淡绿色.. ,在制备过程中.. ,若条件控制不好.. ,有少量.. Fe3 + 生成.. ,将会使.. F eSO4·7 H2O的淡绿色晶体发黄.. ,下面介绍.. Fe3 +离子的限量分析。 ②

称取.. 0.5 g FeSO4·7 H2O晶体样品置于.. 25 mL比色管中.. ,用.. 15 mL不含氧的蒸馏水溶 解,加入.. 2 mL 3 mol·L 1 HCl和.. 1 mL KCNS溶液.. ,用不含氧的蒸馏水调节液面达到.. 25 mL刻 线处.. ,摇匀.. ,所呈现的红色不得深于标准。 标准.. :由实验室提供 Ⅰ级试剂.. :含.. Fe3+ 0.05 mg Ⅱ级试剂.. :含.. Fe3+ 0.10 mg Ⅲ级试剂.. :含.. Fe3+ 0.20mg 请同学按上述操作检验自制.. FeSO4·7H2O产品质量.. ,填于报告中。 晶体中.. Fe3 +离子限量检验等级.. :。 晶体外观颜色.. :。 产率.. :%。 二、制备莫尔盐 将自制的.. FeSO4·7H2O晶体.. ,按溶解度数据配成选定温度的饱和溶液。按等物质的量比计 算应称取.. (NH4 )2 SO4晶体的质量及加水量.. ,配成相同温度下的饱和溶液。两份饱和溶液应是澄 清、透明.. ,否则应进行过滤。混合、酸化溶液.. ,边搅拌边水浴加热.. ,直至液面出现晶膜为止.. ,冷至室 温得到淡蓝绿色晶体.. ,抽虑.. ,用滤纸吸干晶体.. ,称量.. ,计算产率.. ,进行.. Fe3 +离子的限量分析.. ,方法 与上面所述相同.. ,但莫尔盐的称量是.. 1g。 莫尔盐晶体外观.. :。 莫尔盐中.. Fe3 +离子限量检出等级.. :。 莫尔盐总质量.. :g。 产率.. :%。 三、制备三草酸合铁 ( Ⅲ)酸钾 1.制备.. FeC2 O4·2 H2O 称取.. 3g自制的莫尔盐晶体放入.. 25 mL烧杯中.. ,加入.. 10 mL蒸馏水和.. 3滴.. 3 mol·L1 H2 SO4溶液.. ,加热使莫尔盐溶解.. ,加入.. 15mL1 mol·L1 H2C2O4溶液加热至沸.. ,并不断搅拌.. ,静 置得到黄色.. FeC2 O4·2 H2O晶体.. ,洗涤后用倾泻法弃去上层清液.. ,在沉淀上加入.. 10 mL蒸馏水.. , 搅拌并微热、静置.. ,倾泻出上层清液.. ,并尽可能倾泻干净。.. 2.制备三草酸合铁.. ( Ⅲ)酸钾晶体 往.. FeC2 O4的悬浊液.. (2.5 g FeC2 O4·2H2O中加.. 5 mL水)中加入.. 10 mL饱和.. K2C2 O4溶液.. , 

边加边搅拌.. ,然后放在水浴上加热到约.. 40℃,在该温度下用滴管逐滴加入.. 10 mL6% H2O2溶 液,将溶液加热至微沸后再加入.. 5 mL 1 mol·L 1 H2C2 O4溶液.. ,保持溶液微沸.. ,继续边搅拌边用 滴管逐滴加入.. H2C2 O4溶液直至变成亮绿色透明溶液为止。待溶液冷却后.. ,往其中加入.. 10 mL ·.. 130 ·..  无水乙醇.. ,放在暗处冷却结晶。 · 将析出的晶体用减压抽滤与溶液分开.. ,用.. 1·1乙醇溶液洗涤晶体.. ,最后用少量丙酮淋洗.. ,抽 干得亮绿色晶体。 四、 K3 [Fe(C2 O4 )3]·3H2O中酸根阴离子电荷数的测定 (1)把用蒸馏水浸泡的氯型阴离子交换树脂倒入盛有.. 1/ 3体积蒸馏水的离子交换柱中.. (交 换柱下口处应垫有玻璃棉以防树脂颗粒流出.. )。待管内树脂自然沉降.. ,多余的水由管下端的橡皮 管导出.. ,要求管内树脂高度约.. 15～20 cm,在树脂上面也应铺有一层玻璃棉.. ,以防止加入溶液时 将树脂冲起.. ,整个操作过程自始至终都要使树脂处于液面之下。.. (2)用蒸馏水淋洗交换柱中的游离

.. Cl ,直至流出液用.. AgNO3溶液检验无.. Cl时为止.. (可做 空白对照实验.. ,以排除蒸馏水的干扰.. )。.. (3)称取.. 0.2500g K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O晶体.. ,置于小烧杯中.. ,加入.. 10～15 mL蒸馏水溶 解,将溶液全部转入交换柱内.. ,松开下端螺旋夹.. ,使交换柱内溶液以约.. 2 mL/ min的速度流入一 干净的.. 250 mL锥形瓶中.. ,当柱内液面下降到接近树脂时.. ,用.. 5 mL蒸馏水涮洗小烧杯.. ,将涮洗液 注入交换柱中.. ,如此反复.. 3次后.. ,就改用蒸馏水直接淋洗交换柱.. ,每次用少量水.. ,多次进行淋洗.. , 待到.. 60～70 mL时,取少量流出液用.. AgNO3检验.. ,当检验无.. Cl时,即可停止淋洗。.. (4)在承接流出液的锥形瓶中加入.. 1mL 5% K2C2O4溶液作指示剂.. ,用.. 0.1 mol·L 1 AgNO3 标

准溶液滴至出现淡红色沉淀不消失为止.. ,(这是什么沉淀.. ?为什么它可指示滴定终点.. ?)记录消 耗.. AgN O3标准溶液的体积。.. (5) 计算.. K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O中阴离子的电荷数。 ┃ 思考题 .. ┃.. (1)