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HJ 744-2015废水中挥发性卤代烃检测,低温氮吹的操作

Q:HJ 744-2015废水中挥发性卤代烃(如三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯)检测,氮吹浓缩温度怎么控制?

A:挥发性卤代烃沸点极低(三氯甲烷61℃、四氯化碳77℃、三氯乙烯87℃),且具有高挥发性,氮吹浓缩面临严峻的目标物保真挑战。温度控制是核心:①水浴温度25-30℃(用冰水浴或冷水循环实现);②气流极小(0.2-0.5L/min);③终点保留1mL,不可吹干;④整个操作过程样品管加盖或封口膜,减少挥发性卤代烃从液面挥发到环境中。NAI-DCY-12Y水浴氮吹仪配合冰水浴可稳定在25-30℃,是挥发性卤代烃浓缩的推荐机型。

Q:废水中挥发性卤代烃用液液萃取后,有机相中有大量水,氮吹前怎么干燥?

A:卤代烃提取通常用正己烷或二氯甲烷,有机相含微量水。干燥方法:①通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤,无水硫酸钠用量为有机相体积的1/5;②过滤后的有机相应清澈透明、无水珠悬浮;③干燥后的有机相立即上氮吹仪,避免敞口放置导致卤代烃挥发损失。注意:不可用氯化钙干燥(可能引入卤素杂质干扰检测)。

Q:低浓度卤代烃废水样品(μg/L级),氮吹浓缩后灵敏度不够怎么办?

A:低浓度样品提高灵敏度的策略:①增大取样量(从100mL增至500mL或1L),同时增大萃取溶剂用量;②氮吹浓缩终点缩小至0.5mL,提高单位体积中的目标物浓度;③改用吹扫捕集法(P&T)直接进GC-MS,检出限可比液液萃取+氮吹低1-2个数量级。如实验室条件允许,P&T是卤代烃检测的首选方法,液液萃取+氮吹浓缩作为备选方案。

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