食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)检测按照GB 5009.97标准,氮吹浓缩在什么时候使用?
GB 5009.97-2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》第一法(气相色谱法)规定:样品经均质后加入氯化钠,用硫酸酸化,加热蒸馏,馏出物用氢氧化钠吸收,然后用正己烷萃取,萃取液直接进样或浓缩后进样。氮吹浓缩用于正己烷萃取液的浓缩:①蒸馏液体积一般为200-250mL,用正己烷萃取2-3次(每次20-30mL),合并萃取液体积可能达到60-90mL;②氮吹浓缩温度控制在40-45℃,甜蜜素衍生物(N-亚硝胺基环己基氨基磺酸)沸点较高,适当升温不会损失;③浓缩至近干后用正己烷定容至1-2mL,进样1μL。那艾仪器的NAI-DCY-24G干式氮吹仪升温快、温度均匀,适合食品中添加剂检测的大批量样品处理。
甜蜜素检测中,氮吹浓缩会导致衍生物分解吗?
有可能。甜蜜素本身不挥发,国标方法是通过亚硝化反应将其转化为N-亚硝胺基环己基氨基磺酸(一种挥发性衍生物)后再用GC检测。这个衍生物在加热条件下可能分解:①如果浓缩温度过高(>60℃)或浓缩时间过长(>30min),衍生物可能分解导致回收率下降;②正己烷萃取液中如果残留有亚硝酸钠(未完全去除),在加热条件下会继续发生亚硝化反应,生成副产物干扰测定;③避免分解的方法:浓缩温度控制在40-45℃,浓缩时间不超过20min,浓缩后立即取出样品管并置于冰浴中冷却。如果衍生物已经分解(表现为回收率5g/kg),可以在衍生化反应前稀释样品匀浆液,或者在萃取后稀释正己烷萃取液,避免GC检测器饱和;③对于低浓度样品(