Q:空气中挥发性有机物(VOCs)采样后用溶剂解吸,解吸液体积较大(10-20mL),氮吹浓缩能否用于减少体积?
A:可以。HJ 583-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法》规定使用二硫化碳(CS₂)解吸,解吸液体积一般为1-2mL,不需要浓缩。但如果使用Tenax TA或活性炭管采样后用溶剂洗脱,洗脱液体积可能达到10-20mL,这时需要氮吹浓缩。操作要点:①二硫化碳沸点46℃,极易挥发,浓缩温度必须控制在25-30℃(室温即可),不能使用加热模块;②气流调至最小档(0.1-0.2L/min),防止CS₂快速挥发带走目标物;③浓缩终点保留0.5-1mL,避免吹干。那艾仪器的NAI-DCY-12Y水浴氮吹仪温度控制精准(室温+5℃~100℃),适合VOCs解吸液的低温浓缩。
Q:空气中VOCs检测时,氮吹浓缩对哪些VOCs损失最大?
A:损失大小与VOCs的沸点和溶解度有关。损失最大的VOCs:①沸点<60℃的VOCs:如乙烯、丙烯、乙炔等,这些气体在常温下就是气态,氮吹过程中会100%损失,绝对不能浓缩;②沸点60-100℃的VOCs:如苯(80℃)、二氯甲烷(40℃)、甲醇(65℃)等,损失率可能达到20%-50%;③沸点100-150℃的VOCs:如甲苯(111℃)、三氯乙烯(87℃)等,损失率约10%-20%。相对稳定的VOCs:沸点>150℃的VOCs,如二甲苯(138-144℃)、硝基苯(211℃)等,在优化条件下损失率可以控制在10%以内。因此,对于低沸点VOCs,建议采用热脱附(TD)方法,避免溶剂解吸和浓缩步骤。
Q:氮吹浓缩空气中VOCs解吸液时,如何验证回收率?
A:验证方法:①标准添加法:在空白活性炭管或Tenax TA管上添加VOCs混合标准溶液(添加浓度1-10μg),密封后放置过夜,使标准品充分吸附,然后按照标准方法解吸和浓缩,测定回收率;②实际样品加标:在已采样的管子上添加标准品,解吸后测定回收率;③不同浓缩条件的对比:设置不同温度(25℃、30℃、35℃)和不同气流(0.1L/min、0.2L/min、0.3L/min),比较回收率差异。一般要求回收率达到80%-120%,RSD<15%。如果某种VOC回收率偏低,应检查其沸点是否过低,考虑更换检测方法(如TD-GC/MS)。