Q:HJ 703-2013土壤和沉积物中多氯联苯(PCBs)检测,氮吹浓缩操作要点是什么?
A:HJ 703-2013规定了土壤和沉积物中PCBs的气相色谱-质谱检测方法,氮吹浓缩是关键的定容步骤。操作要点:①土壤提取液经净化(佛罗里硅土柱或酸性硅胶柱)后,洗脱液氮吹浓缩至近干;②水浴温度控制在35-40℃,气流由小到大逐步递增;③终点保留1mL,用正己烷定容;④PCBs中低氯代物(如PCB-28、PCB-52)挥发性较强,操作时气流不可过大、温度不可过高。那艾仪器的NAI-DCY-24G干式氮吹仪温控精度高,适合PCBs这类需要精确温控的半挥发性有机物浓缩。
Q:HJ 703-2013方法中PCBs提取用什么溶剂,浓缩前需要换溶剂吗?
A:标准中用正己烷-二氯甲烷(1:1)混合溶剂提取。提取液中的二氯甲烷(沸点40℃)在氮吹过程中会优先挥发,剩余溶液逐渐转变为正己烷主导的体系,无需专门换溶剂操作。但注意:二氯甲烷挥发初期溶液体积减少快,应密切观察液面变化,防止"爆沸"导致样品损失。NAI-DCY-12Y水浴氮吹仪可设置阶梯式温度程序,先用30℃低温挥发二氯甲烷,再用40℃挥发正己烷,避免温度骤升导致样品溅失。
Q:土壤中PCBs检测为什么要做内标校正,浓缩操作对内标有什么要求?
A:PCBs同类物众多(共有209种),用内标法(通常用PCB-14、PCB-65等氯代位置相近的标记物)校正前处理全程的回收率损失。浓缩操作对内标的要求:内标物应与目标PCBs的挥发性和吸附性尽可能接近,在氮吹过程中行为一致。建议使用多氯代内标混合物(如PCA Mix3),覆盖从三氯到七氯代PCBs,确保各氯代同系物的校正准确性。那艾仪器建议PCBs检测实验室建立内标回收率监控机制。