Q:HJ 910-2017土壤和沉积物中16种多环芳烃检测,提取液体积大(50-100mL),氮吹浓缩怎么分段操作?
A:大体积提取液直接用氮吹仪浓缩效率低且时间长,推荐分段浓缩:①第一阶段:用旋转蒸发仪将50-100mL提取液浓缩至5-10mL;②第二阶段:用氮吹仪将5-10mL浓缩至1mL定容。氮吹阶段的参数:水浴温度40℃(PAHs沸点高,不怕热,但不可超过50℃防止低环数PAHs如萘挥发损失),气流中小档,终点保留1mL,用正己烷定容进GC-MS。NAI-DCY-24G干式氮吹仪升温快,适合从旋转蒸发浓缩后的中体积提取液做精密定容。
Q:土壤提取液用二氯甲烷-正己烷(1:1)提取,氮吹时两种溶剂挥发速率差异大怎么处理?
A:二氯甲烷沸点40℃、正己烷沸点69℃,两者挥发速率差异显著,直接氮吹可能导致溶剂组成比例不断变化,影响目标PAHs的溶解和浓缩效果。处理方法:①先用30℃低温将大部分二氯甲烷挥发掉;②再升至40℃挥发正己烷;③整个过程中保持中小气流,避免飞溅。水浴氮吹仪可设置阶梯式温度程序,实现两阶段分段控温。
Q:16种PAHs中萘的回收率总是偏低,氮吹浓缩怎么补救?
A:萘(沸点218℃)是16种优控PAHs中挥发性和水溶性最强的化合物,在前处理全程损失最大。补救措施:①氮吹温度不超过40℃,避免萘的共蒸馏损失;②终点保留1mL,不可吹干;③在提取液中加入回收率替代物(氘代萘D8-萘)全程跟踪萘的损失率,最终用内标法校正;④如回收率仍低于60%,建议缩短氮吹时间或降低气流强度。