Q:谷物中赭曲霉毒素A(OTA)检测,OTA是强毒性真菌毒素,氮吹浓缩时如何保护操作人员安全?
A:OTA具有强烈的肾毒性和致癌性(IARC 1类),操作时的安全防护:①所有操作必须在通风橱内进行;②操作人员佩戴一次性丁腈手套、N95口罩和防护眼镜;③样品管用封口膜封好后再进行氮吹,防止气溶胶扩散;④浓缩完成后将样品管转移至专用密封盒中保存;⑤实验台面用75%酒精擦拭清洁。NAI-DCY-12Y水浴氮吹仪建议放置在专用通风橱内或与实验室通风系统直接连接的排风罩下。
Q:谷物中OTA提取液氮吹浓缩,终点体积设定多少最合适?
A:OTA检测限要求低(μg/kg级),终点体积越小检测灵敏度越高。但体积过小会增加移液误差,建议:对于小麦、玉米等谷物样品(取25g),经提取净化后用NAI-DCY-12S定容款设定终点为0.5mL,取其中100μL进LC-MS/MS分析,既保证灵敏度(方法检出限可达0.5μg/kg)又留有复测余地。OTA在乙腈-水溶液中稳定,定容溶剂用乙腈-水(3:7)加0.1%乙酸。
Q:OTA检测中为什么要用同位素内标,浓缩操作对内标有什么要求?
A:OTA检测必须使用^13C或^18O标记的OTA同位素内标,因为OTA在酸性和碱性条件下可能发生内酯环开环反应(生成赭曲霉毒素α),内标可校正这类降解损失。浓缩操作对内标的要求:内标物和OTA的挥发性应接近,在40℃以下氮吹浓缩时行为一致。建议内标在样品提取前加入,使其与OTA经历完全相同的前处理过程。那艾仪器建议OTA检测实验室建立同位素内标-OTA配对使用制度,确保定量准确性。